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新聞資訊

鹽碘質(zhì)控樣的測試研究-迪分德

   我司研發(fā)設(shè)計(jì)的DYD系列全自動(dòng)鹽碘分析儀時(shí),參照國標(biāo)《GB/T 13025.7-2012制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法碘測定 》中的光度法。實(shí)驗(yàn)過程中按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行測試,多次取1g鹽(質(zhì)控樣)進(jìn)行溶解顯色測試,結(jié)果發(fā)現(xiàn)數(shù)值有高有低,平行性比較差,有時(shí)候超出下限和上限;加大取樣量(5克)質(zhì)控樣,測試結(jié)果平行性有提高,但是偶爾會(huì)出現(xiàn)平行性不穩(wěn)定,也會(huì)出現(xiàn)也會(huì)有超出下限和上限的現(xiàn)象。

關(guān)于出現(xiàn)這樣的現(xiàn)象讓我們疑惑不解,于是我們再次咨詢了多家疾控單位的鹽碘測試情況,疾控實(shí)驗(yàn)老師告訴我們,他們平常采用滴定法進(jìn)行測試,取樣量為10g,測出來的數(shù)據(jù)也是忽高忽低,最后結(jié)果只能取平均值。這樣的結(jié)果就讓我們研發(fā)團(tuán)隊(duì)明確了一個(gè)方向:碘酸鉀的量是微小,其游離在相對顆粒大的鹽中,生產(chǎn)加工過程中會(huì)導(dǎo)致碘分布不均勻。

   怎么使鹽中的碘分布均勻?或者怎么使測試結(jié)果穩(wěn)定而準(zhǔn)確?我們研究了2種方法,結(jié)果也證明測試數(shù)據(jù)平行性得到明顯的改善。

1、粉碎混勻法:

  方法:配置粉碎機(jī)混勻器(配備),將整包質(zhì)控樣倒入粉碎機(jī)粉碎,靜放30秒后倒入準(zhǔn)備好的密封袋中,粉碎機(jī)壁沿用小刷子(配備)刷掃粉碎機(jī)中的殘留鹽樣,倒入密封袋一起充分混勻,然后再取5g進(jìn)行實(shí)驗(yàn),經(jīng)過我司不斷驗(yàn)證此方法,得出結(jié)論,此方法做出的鹽碘實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果一致性較好,且RSD數(shù)值穩(wěn)定。混勻的方法也適用于老師在做完實(shí)驗(yàn)的時(shí)候可以留樣做對比。

2、整包全溶法:

  方法:先稱取整包質(zhì)控樣重量M1,然后將質(zhì)控鹽樣溶解并定容至250ml容量瓶,再稱取空袋子重量M2,所以質(zhì)控樣凈重為M1-M2。然后移液槍取35ml進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測試,每個(gè)樣重量m=(M1-M2)/250×35

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:分別為粉碎混勻法、整包全溶法測試數(shù)據(jù)。

                          粉碎混勻法(數(shù)值)

   圖片1.png

                            整包全溶法(數(shù)值)

圖片2.png

     從數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出,用這兩個(gè)方法測平行性,RSD<1.5%,平行性提升且均符合國標(biāo)準(zhǔn)確度的要求。

  沒有質(zhì)控樣的情況,可以采用加標(biāo)測試的方式看加標(biāo)回收率。

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