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盐碘质控样的测试研究-迪分德

• 来源:
• 时间:03-22-2022

   我司研发设计的DYD系列全自动盐碘分析仪时，参照国标《GB/T 13025.7-2012制盐工业通用试验方法碘测定 》中的光度法。实验过程中按照标准要求进行测试，多次取1g盐（质控样）进行溶解显色测试，结果发现数值有高有低，平行性比较差，有时候超出下限和上限；加大取样量（5克）质控样，测试结果平行性有提高，但是偶尔会出现平行性不稳定，也会出现也会有超出下限和上限的现象。

关于出现这样的现象让我们疑惑不解，于是我们再次咨询了多家疾控单位的盐碘测试情况，疾控实验老师告诉我们，他们平常采用滴定法进行测试，取样量为10g，测出来的数据也是忽高忽低，最后结果只能取平均值。这样的结果就让我们研发团队明确了一个方向：碘酸钾的量是微小，其游离在相对颗粒大的盐中，生产加工过程中会导致碘分布不均匀。

   怎么使盐中的碘分布均匀？或者怎么使测试结果稳定而准确？我们研究了2种方法，结果也证明测试数据平行性得到明显的改善。

1、粉碎混匀法：

  方法：配置粉碎机混匀器（配备），将整包质控样倒入粉碎机粉碎，静放30秒后倒入准备好的密封袋中，粉碎机壁沿用小刷子（配备）刷扫粉碎机中的残留盐样，倒入密封袋一起充分混匀，然后再取5g进行实验，经过我司不断验证此方法，得出结论，此方法做出的盐碘实验检测结果一致性较好，且RSD数值稳定。混匀的方法也适用于老师在做完实验的时候可以留样做对比。

2、整包全溶法：

  方法：先称取整包质控样重量M1，然后将质控盐样溶解并定容至250ml容量瓶，再称取空袋子重量M2，所以质控样净重为M1-M2。然后移液枪取35ml进行实验测试，每个样重量m=(M1-M2)/250×35。

实验数据如下：分别为粉碎混匀法、整包全溶法测试数据。

                          粉碎混匀法（数值）

   

                            整包全溶法（数值）

     从数据结果可以看出，用这两个方法测平行性，RSD<1.5%,平行性提升且均符合国标准确度的要求。

  没有质控样的情况，可以采用加标测试的方式看加标回收率。